NANG FLUCONAZOL
Capsulae Fluconazoli
Là viên nang cứng có chứa fluconazol.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong
chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu
cầu dưới đây:
Hàm lượng fluconazol, C13H12F2N6O,
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang màu trắng
hoặc trắng ngà.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp
mỏng: (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi
khai triển: Dicloromethan - methanol
- amoniac (80 : 20 : 1)
Dung
dịch thử: Hòa tan một
lượng bột thuốc trong nang tương ứng
với 0,1 g fluconazol, thêm 10 ml methanol
(TT). Lắc để hòa tan hoàn toàn fluconazol và lọc
lấy dịch lọc.
Dung
dịch đối chiếu: Hòa tan 0,1 g fluconazol chuẩn
trong 10 ml methanol (TT).
Cách
tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10
ml mỗi dung dịch trên.Sau khi triển khai,
lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử
ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc
ký đồ của dung dịch thử phải tương
ứng vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu về vị trí và màu sắc.
B. Ghi phổ hấp thụ tử ngọai của dung
dịch thử trong phần định lượng
(Phụ lục 4.1). Phổ hấp thụ này có hai cực
đại hấp thụ ở 261 và 267 nm và một cực
tiểu hấp thu ở 264 nm.
Độ
hòa tan (Phụ
lục 11.4)
Thiết
bị: kiểu
giỏ quay.
Môi
trường hòa tan: 500 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).
Tốc
độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 45 phút.
Cách tiến hành:
Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trường
sau khi hoà tan, lọc (loại bỏ dịch lọc
đầu). Pha loãng dịch lọc với môi trường
hoà tan (nếu cần) để được dung
dịch thử có nồng độ tương đương
với dung dịch chuẩn.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng fluconazol chuẩn
đã sấy khô ở 105 oC trong 3 giờ trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 N ( TT)
để thu được dung dịch có nồng
độ tương ứng nồng độ của dung
dịch thử.
Dung dịch vỏ nang: Cho một vỏ nang rỗng vào một
cốc của máy thử độ hoà tan và tiến hành như
mẫu thử.
Đo độ hấp thụ của dung dịch
thử, dung dịch vỏ nang và dung dịch đối chiếu
ở cực đại 261 nm (Phụ lục 4.1). Dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) làm mẫu trắng. Tính
lượng fluconazol, C13H12F2N6O,
được hòa tan từ nang. Biết rằng mật độ
quang của mẫu thử là
hiệu số mật độ quang thu được
từ dung dịch thử và dung dịch vỏ nang.
Yêu cầu: không ít hơn 80%
lượng fluconazol so với lượng ghi trên nhãn
được hòa tan sau 45 phút.
Định lượng
Dung dịch thử: Cân 20 nang thuốc, xác định
khối lượng trung bình bột thuốc trong nang. Cân
chính xác một lượng bột thuốc trong nang đã
nghiền mịn tương ứng với khoảng 50 mg
fluconazol cho vào bình định mức 100 ml, thêm một
lượng dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N (TT), lắc kỹ để hòa tan
fluconazol, thêm cùng dung môi đến định mức,
lắc kỹ và lọc. Loại bỏ 20 ml dịch lọc
đầu. Lấy chính xác 10,0 ml dịch lọc pha loãng
với cùng dung môi thành 25 ml.
Dung dịch chuẩn: Hòa tan một lượng fluconazol chuẩn
(đã được sấy khô ở 105 oC trong 3
giờ) trong dung dịch acid
hydrocloric 0,1 N (TT) để thu được dung
dịch có nồng độ tương ứng khoảng 200
mg/ml.
Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1.) của
dung dịch thử và dung dịch chuẩn ở bước
sóng cực đại 261 nm mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).
Tính hàm lượng fluconazol, C13H12F2N6O,
trong nang dựa vào mật độ quang của dung
dịch mẫu thử, dung dịch mẫu chuẩn và
nồng độ fluconazol trong dung dịch chuẩn.
Bảo quản
Đựng trong bao bì kín, để nơi
khô.
Loại thuốc
Chống nấm.
Hàm lượng
thường dùng
50 mg, 100 mg, 150 mg